Vô Cơ Hóa Mẫu Là Gì

     
1.3.

Bạn đang xem: Vô cơ hóa mẫu là gì

Bạn đã xem: vô cơ hóa mẫu là gì Các phương thức xử lý mẫu

Xử lý chủng loại phân tích là một quá trình phức tạp, có hóa học, bao gồm vật lý, hay đồ gia dụng lý cùng hóa học kết hợp, nhằm phân hủy mẫu mã chuyển các chất, hay các nguyên tố, hay các ion cần khẳng định có trong mẫu mã phân tích thuở đầu về dạng tung trong một dung môi thích hợp như nước hay dung môi hữu cơ,…để sau đó có thể xác định được nó theo một phương pháp thích hợp. Tuy vậy việc giải pháp xử lý mẫu so với lại được thực hiên theo tương đối nhiều kỹ thuật bao gồm nguyên lý, hình thức vật lý cùng hóa học bao gồm khi khôn xiết khác nhau, tùy theo mỗi loại mẫu với yêu ước của cách thức phân tích.

Các phương pháp giải pháp xử lý mẫu đang và đang rất được sử dụng bao gồm

1.3.1. Phương pháp vô cơ hóa

1.3.1.1. Phương thức vô cơ hóa ướt

*Xử lý bởi axit to gan lớn mật đặc nóng

Dùng axit bạo gan đặc và nóng (ví dụ HCl, H2SO4), tốt axit mạnh, đặc cùng nóng có tính oxi hóa bạo gan (HNO3, HClO4), hoặc tất cả hổn hợp 2 axit (HNO3 + H2SO4), giỏi 3 axit (HNO3 + H2SO4 + HClO4), hoặc là 1 axit đặc và 1 oxy hóa to gan (H2SO4 + KMnO4)…để phân hủy chủng loại trong điều kiện đun rét trong bình Kendan, vào ống nghiệm, trong cốc hay lò vi sóng.

Lượng axit cần dùng để phân hủy mẫu mã thường cấp 10-15 lần lượng mẫu, tùy thuộc từng loai chủng loại và kết cấu vật lý, hóa học của nó.

Thời gian phân bỏ mẫu trong các hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc,..thường từ một vài giờ đến hàng chục giờ tùy nhiều loại mẫu và bản chất của những chất, còn ví như trong lò vi sóng thì chỉ cần 50-90 phút.Ưu - điểm yếu

Hầu như vẫn tồn tại các hóa học phân tích, nhất là trong lò vi sóng. Nhưng thời gian phân hủy chủng loại rất dài, trong đk thường, tốn những axit đặc tinh khiết cao, duy nhất là trong những hệ hở. Dễ bị nhiễm dơ khi giải pháp xử lý trong hệ hở, do môi trường hay axit dùng và phải đuổi axit dư lâu, đề nghị dễ bị lây nhiễm bẩn, những vết bụi vào mẫu

*Xử lý bởi dung dịch kiềm dũng mạnh đặc nóng

Dùng dung dịch kiềm bạo phổi đặc rét (NaOH, KOH 15-20%), hay tất cả hổn hợp của kiềm bạo dạn và muối kim loại kiềm (NaOH + NaHCO3), hay là một kiềm mạnh bạo và peroxit (KOH + Na2O2) nồng độ lớn (10-20%), để phân hủy mẫu phân tích trong đk đun lạnh trong bình Kendan tuyệt trong hộp kín, hoặc trong lò vi sóng.

Lượng hỗn hợp phân hủy: buộc phải lượng bự từ 8-15 lần lượng mẫu.

Thời gian phân diệt mẫu: từ bỏ 4-10 giờ trong hệ hở. Còn vào trong hệ lò vi sóng kín đáo chỉ cần thời gian 1-2 giờ.

Nhiệt độ phân hủy là ánh nắng mặt trời sôi của hỗn hợp kiềm. Nó thường xuyên nằm trong tầm 150-200oC.Ưu - nhược điểm

Ưu điểm là phần đông không làm mất đi chất phân tích, độc nhất là những nguyên tố bao gồm hợp hóa học dễ cất cánh hơi và các nền của mẫu dễ tung trong kiềm

Nhược điểm là tốn không ít kiềm trong sáng cao, kỹ năng gây nhiễm dơ dễ xảy ra, loại kiềm dư rất khó khăn và mất không ít thì giờ.

1.3.1.2. Phương thức vô cơ hóa khô

Kỹ thuật cách xử trí khô (tro hóa khô) là kỹ thuật nung để xử trí mẫu trong lò nung ở 1 nhiệt độ phù hợp (450-750oC), song thực hóa học đây chỉ cần bước đầu tiên của quy trình xử lý mẫu. Vì sau thời điểm nung, mẫu buồn chán còn lại yêu cầu được phối hợp (xử lý tiếp) bằng dung dịch muối bột hay dung dịch axit phù hợp, thì mới chuyển các chất bắt buộc phân tích trong tro chủng loại vào hỗn hợp để tiếp đến xác định nó theo một phương pháp đã chọn. Khi nung, các chất hữu cơ của chủng loại sễ bị đốt cháy thành CO2 với nước. Thời hạn nung rất có thể từ 5-12 tiếng tùy trực thuộc vào mỗi các loại chất phân tích, cấu trúc, dạng liên kết của các chất vào mẫu.

*Ưu - nhược điểm

Thao tác và phương pháp làm đối chọi giản, không hẳn dùng các axit sệt tinh khiết cao đắt tiền, cách xử lý được triệt nhằm nhất là những mẫu nền hữu cơ, đốt cháy hết những chất hữu cơ, vì thế làm dung dịch mẫu mã thu được sạch

Nhưng có nhược điểm là có thể mất một số trong những chất dễ cất cánh hơi, ví dụ như như: Cd, Pb, Zn, Sn, Sb,….nếu không có chất phụ gia và chất bảo vệ.

1.3.1.3. Phương thức vô cơ hóa khô-ướt kết hợp

Nguyên tắc của nghệ thuật này là mẫu được phân hủy trong chén hay ly nung. Trước tiên người ta cách xử lý ướt sơ bộ bằng một lượng nhỏ axit và chất phụ gia, để phá vỡ cấu trúc ban đầu của những hợp chất mẫu cùng tạo đk giữ một số nguyên tố rất có thể bay hơi khi nung. Sau đó nung ở ánh sáng thích hợp. Chính vì như vậy lượng axit dùng làm xử lý thường chỉ bởi 1/4 hay 01/05 lượng yêu cầu dùng cho xử trí ướt. Sau đó nung sẽ nhanh hơn và quy trình xử lý sẽ triệt để hơn cách xử lý ướt, đồng thời hạn chế được sự mất của một trong những kim loại khi nung. Vì thế đã tận dụng được điểm mạnh của cả nhị kỹ thuật xủ lý ướt cùng khô, tuyệt nhất là giảm bớt được các loại hóa chất (axit, kiềm thuần khiết cao) khi giải pháp xử lý ướt, kế tiếp hòa rã tro mẫu mã sẽ thu được chủng loại trong, vì không hề chất hữu cơ với sạch rộng tro hóa ướt thông thường.

*Ưu với nhược điểm

Hạn chế được sự mất của một số chất đối chiếu dễ cất cánh hơi. Sự tro hóa triệt để, sau khi hòa tung tro còn sót lại có dung dịch mẫu mã trong. Không hẳn dùng các axit trong sáng cao tốn kém, thời gian xử lý nhanh hơn tro hóa ướt. Chưa phải đuổi axit dư, nên tiêu giảm được sự lây lan bẩn. Vì chưng đó phù hợp cho nhiều nhiều loại mẫu không giống nhau để khẳng định kim loại.

Xem thêm: Phát Biểu Cảm Về Bài Bạn Đến Chơi Nhà Của Nguyễn Khuyến, Cảm Nghĩ Về Bài Thơ Bạn Đến Chơi Nhà

1.3.2. Phương pháp chiết

Các kiểu chiết trong giải pháp xử lý mẫu phân tích:

- Kỹ thuật chiết lỏng – lỏng

- Kỹ thuật tách pha rắn

- Kỹ thuật chiết hấp phụ pha khí (rắn – khí)

- chuyên môn vi tách pha rắn (SPME)

- Kỹ thuật chiết Soxhlet

- Kỹ thuật phân tách siêu âm

1.3.3. Phương thức pha loãng mẫu bằng dung môi ham mê hợp

Nguyên tắc ở đó là chọn dung môi thích hợp hòa tan giỏi chất mẫu, nhằm pha loãng hóa học mẫu trong một xác suất nhất định, ví dụ như từ 50-500 lần. Tiếp nối xác định chất phân tích theo phương pháp đã chọn. Nghệ thuật này 1-1 giản, phần lớn không cần trang bị gì hết, lại dễ tiến hành và nhanh. Tuy nhiên nó chỉ thích hợp cho một trong những trường hợp hóa học phân tích bao gồm nồng độ tương đối lớn, mà lại khi pha loãng mẫu những lần bởi dung môi ưng ý hợp, họ vẫn xác minh nó tốt trong các điều kiện mang đến phép, và những chất khác xuất hiện trong mẫu, khi pha loãng vào một phần trăm nhất định thì không ngăn trở và không ảnh hưởng đến hiệu quả xác định hóa học phân tích. Đồng thời pha loãng chúng ta cũng có thể loại quăng quật được các cặn không tan tất cả trong mẫu, tốt nhất là những mẫu dầu hay hóa học hữu cơ.

1.3.4 phương pháp điện phân

Trong bình điện phân, tại chũm một chiều, các ion kim loại chạy về điện cực âm, bị điện phân (nhận electron của điện cực) trở thành những phân tử th-nc (các nguyên tử) và dính vào điện cực. Do đó ta được chất phân tích bám tên điện cực âm. Kế tiếp ta có thể xác định chất trên điện rất bằng cách thức khối lượng giỏi hòa tan chất trên điện rất rồi xác định nó theo một phương pháp phù hợp. Đây là bí quyết làm giầu chất phân tích của cách thức phân tích cực phổ có tên là cách thức Von–Ampe.

1.3.5. Cách thức phân bỏ mẫu bởi lò vi sóng

*Nguyên tắc: Dùng tích điện của lò vi sóng để đun nóng mẫu mã được đựng trong bình kín. Trong đk nhiệt độ và áp suất cao, mẫu được hòa tan dễ dàng dàng. Đây là phương pháp xử lý mẫu văn minh nhất hiện nay, làm giảm đáng kể thời hạn xử lý mẫu, không mất mẫu và vô sinh hóa mẫu được triệt để. Có thể vô cơ hóa cùng một lúc được nhiều mẫu, tuy nhiên, cách thức này đòi hỏi thiết bị rất sang trọng mà nhiều các đại lý phân tích ko đủ điều kiện trang bị.

*Cơ chế của sự việc phân hủy mẫu trong lò vi sóng

Các tác nhân phân bỏ mẫu bao hàm axit , tích điện nhiệt (có chức năng làm tan rã các hạt mẫu mã cùng với axit), sự khuếch tán đối lưu, vận động nhiệt và va chạm của các hạt mẫu với nhau tạo cho chúng bị ăn mòn dần. Ngoài ra, trong lò vi sóng còn tồn tại sự phá vỡ từ trong lòng hạt mẫu mã ra ngoài, do các phân tử nước kêt nạp (90%) năng lượng vi sóng và tất cả động năng vô cùng lớn, đề xuất chúng có hoạt động nhiệt vô cùng mạnh, làm căng và xé các hạt chủng loại từ trong ra. Sản xuất đó, bởi vì là hệ bí mật nên có áp suất cao, sẽ tạo cho nhiệt độ sôi lại cao hơn, đó là tác nhân phân hủy bạo gan nhất, cho nên thúc đẩy quy trình phân hủy mẫu rất cấp tốc từ vào ra và từ không tính vào. Vì vậy nên vấn đề xử lý mẫu mã trong lò vi sóng chỉ việc thời gian hết sức ngắn (30-70 phút) và lại triệt để.

*Các quá trình xảy ra lúc phân hủy mẫu bởi lò vi sóng

Dưới công dụng của axit, năng lượng nhiệt (nhiệt độ) và năng lượng vi sóng các quá trình vật lý và hóa học tiếp sau đây sẽ xảy ra:

- Sự phá vỡ vạc mạng lưới kết cấu của phân tử mẫu, giải phóng các chất phân tích, nhằm đưa nó vào dung dịch bên dưới dạng các muối tan.

- quy trình oxi hóa khử làm biến đổi hóa trị, biến hóa dạng, làm cho tan vỡ các hạt mẫu, để giải phóng hóa học phân tích về dạng muối tan.

- Nếu cách xử trí mẫu hữu cơ so sánh kim loại, thì bao gồm sự đốt cháy, tiêu diệt các hợp chất hữu cơ cùng mùn tạo thành khí CO2 với nước, để giải phóng các kim các loại trong hóa học hữu cơ về dạng muối hạt vô cơ tan trong dung dịch.

- sinh sản hợp chất dễ bay hơi làm mất đi những anion trong phân tử chất mẫu, làm mẫu mã bị phân hủy tạo ra các hợp chất tan vào dung dịch.

- Sự sinh sản thành những hợp hóa học muối giỏi phức tung trong dung dịch.

- Cơ chế bóc tách chất phân tích thoát khỏi mẫu ban đầu ở dạng kết tủa ko tan với nhờ đó tín đồ ta bóc được các chất phân tích và làm giầu chúng.

Như vậy, trong quy trình xử lý mẫu tại đây cũng hoàn toàn có thể có những phản ứng hóa học xẩy ra như phản bội ứng lão hóa khử, phản ứng thủy phân, làm phản ứng sinh sản phức, phản ứng hòa tan, phản nghịch ứng kết tủa, ….của các phân tử hóa học mẫu với những axit dùng để làm phân hủy chủng loại và những chất gồm trong mẫu với nhau. Trong đó, quy trình nào là chính, quá trình nào là phụ được ra quyết định bởi thành phần chất nền, thực chất của chất mẫu và các loại axit dùng để làm phân hủy và hòa rã mẫu.

1.4.

Xem thêm: Mẹo An Toàn Khi Đi Xe Đạp Trên Đường Cản Phải Làm Gì, Khi Đi Xe Đạp Trên Đường Cản Phải Làm Gì

Phương pháp xác định độ lặp lại và độ chính xác

Độ lặp cùng độ và đúng là hai đại lượng đặc trưng để nhận xét một cách thức phân tích.

1.4.1. Độ lặp lại

*Các đại lượng đặc trưng cho độ tái diễn Khoảng phát triển thành thiên R: là hiệu số giữa giá chỉ trị lớn nhất và giá bán trị bé dại nhất vào một tập số liệu

R = xmax - xmin

Độ phệ của R nhờ vào vào kích thước mẫu. Với thuộc sai số ngẫu nhiên, khi số phép đo tăng R đã tăng. Vì chưng đó, khoảng chừng biến thiên được dùng để đặc trưng cho độ phân tán của tập số liệu lúc phép đo nhỏ.Phương sai (2 với S2): là cực hiếm trung bình của tổng bình phương sự sai khác giữa các giá trị riêng rẽ trong tập số liệu so với mức giá trị trung bình. Phương sai không thuộc thứ nguyên với những đại lượng đo.